滴定的操作方法
進行滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。
如使用的是酸管,左手無名指和小手指向手心彎曲,輕輕地貼著出口管,用其余三指控制活塞的轉動。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過分往里扣,以免造成活塞轉動困難,不能操作自如。
如使用的是堿管,左手無名指及小手指夾住出口管,拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳膠管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動;②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管;③停止滴定時,應先松開拇指和食指,最后再松開無名指和小指。
無論使用哪種滴定管,都必須掌握下面三種加液方法:①逐滴連續滴加;②只加一滴;③使液滴懸而未落,即加半滴。
滴定操作中應注意以下幾點:
⑴搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
⑵滴定時,左手不能離開活塞任其自流。
⑶注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線"。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時,應先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡,使讀數造成誤差。
⑸每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。
(6)滴定結束后,滴定管內剩余的溶液應棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿全管,備用。