為了保障結果的準確,實驗室里的每個實驗都會安排空白實驗:運輸空白、采樣空白、試劑空白、全程空白等等,如此多的空白,你知道每個空白的意義和操作嗎?
1、全程序空白(現場空白)
將實驗用水代替實際樣品,置于樣品容器中并按照與實際樣品致的程序進行測定。一致的程序包括運至采樣現場、暴?于現場環境、裝入采樣瓶中、保存、運輸以及所有的分析步驟等。
設置全程序空白樣品的目的:在于確認采樣、保存、運輸、前處理和分析全過程中是否存在污染和干擾。
按分析方法中的要求采集全程序空白樣品,空白測定值應滿足分析方法中的要求,一般應低于方法檢出限。
如分析方法中δ明確,每批次水樣均應采集全程序空白樣品,與水樣一起送實驗室分析,以判斷分析結果的準確性,掌握全過程操作步驟和環境條件對樣品的影響。一般情況下,不應從樣品測定結果中扣除全程序空白樣品的測定結果。
2、實驗室空白
將實驗用水代替實際樣品,按照與實際樣品一致的分析步驟進行測定。
設置實驗室空白樣品的目的:在于確認前處理和分析過程中是否存在污染和干擾。
每批次水樣分析時,空白樣品對被測項目有響應的,至少做2個實驗室空白,測定結果應滿足分析方法中的要求,一般應低于方法檢出限。
對出現空白值明顯偏高時,應仔細檢查原因,以消除空白值偏高的因素。
3、運輸空白
采樣前在實驗室將高純水裝入采樣瓶中,密封,將其帶到采樣現場。
采樣時不開封,之后隨樣品運回實驗室,按與樣品相同的分析步驟進行實驗,用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。
運輸空白可用來測定樣品運輸、現場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。飲用水要求?批樣品必須有一個運輸空白。
4、采樣器具、采樣瓶空白
采樣瓶空白本底測試指用純水(經檢驗合格純水)注入樣品瓶后作為一個樣品,按照實際樣品分析程序,測定空白試驗結果,檢驗采樣瓶是否合格。
每種材料不同規格的樣品瓶?批至少抽取3% (樣品瓶比較少時,最少抽測1個)經清洗后的樣品瓶,按項目進行空白試驗。空白試驗結果低于檢出限,抽檢結果合格。當檢測結果高于檢出限/時,應查找原因,重復清洗本批次至合格為止。
5、保存劑空白
取兩份或兩份以上純水,加入固定劑,然后不經蒸餾、消解等實驗室預處理,直接分析后測定水樣濃度。
每種固定劑必須覆蓋該固定劑添加的所有分析項目。固定劑空白試驗結果應符合要求,如檢測結果小于檢出限,則該批次固定劑合格;否則,應查找原因,或更換固定劑后重新檢驗。固定劑的準備工作及空白試驗(HJ91.1-2019) 。
6、試劑空白
以分析待測樣品溶液所使用的溶劑作為空白,其余操作步驟和實際樣品相同的空白實驗。如氨氮規定試劑空白的吸光度應不超過0.030 (10mm比色皿)。試劑空白一般應低于方法檢出限。
7、操作空白
除不添加實際樣品外,樣品制備、前處理、儀器分析和數據處理步驟與實際樣品分析步驟相同的空白實驗。操作空白用來檢查樣品制備過程的污染程度,評價實驗環境的污染干擾水平。