滴定操作看似簡單,卻是實驗操作里重要的環節之一。樣品預處理、溶液配制、稀釋濃度、融化···幾乎隨處可見“滴定”這位小朋友的身影。那關于滴定,這些知識你知道嗎?滴定操作小知識快問快答12題,助你成長為合格的化驗員!!
1.酸式滴定管涂油的方法是什么?
答:
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套內,向同一方向旋轉活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態,然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
2.酸式滴定管如何試漏?
答:
關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2 min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后,將活塞轉動180°等待2 min再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油。
3.堿式滴定管如何試漏?
答:
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2 min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應調換膠管中玻璃珠,選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
4.酸式滴定管如何裝溶液?
答:
裝之前應將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變,應先用此標準溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10 mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標準溶液至“0”刻線以上。
5.堿式滴定管如何趕氣泡?
答:
堿式滴定管應將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內氣泡是否*趕盡,趕盡后再調節液面至0.00 mL處,或記下初讀數。
6.滴定的正確方法?
答:
滴定時,應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2 cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可趁液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動,因為,那樣做會濺出溶液。臨近終點時,應1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點是否已達到。如終點未到,繼續滴定,直至準確到達終點為止。
7.滴定管讀數應遵守下列規則?
答:
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30 s~1 min后才能讀數;
(2)滴定管應垂直地夾在滴定臺上讀數或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數;
(3)對于無色溶液或淺色溶液,應讀彎月面下緣實際的低點,對于有色溶液,應使視線與液面兩側的-高點相切,初讀和終讀應用同一標準。
8.滴定管使用注意事項?
答:
(1)用畢滴定管后,倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗;
(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙,否則,時間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存。
9.移液管和吸量管的洗滌方法?
答:
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(內壁掛水珠時)可用鉻酸洗液洗凈。
10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
答:
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內空氣壓出,然后把球的接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
11.用吸量管吸取溶液的方法?
答:
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會產生吸空,把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多。
12.使用吸量管和滴定管注意事項?
答:
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;
(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對體積的校準;
(3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應從上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
滴定幾乎是我們入門級的操作,作為合格的化驗員我們必須將標準的操作牢記于心,才能檢驗出正確的結果,更好地服務客戶!