對試劑和水的要求
(1)試劑的純度應在分析純以上,且性質穩定,配成的溶液不易揮發和其他變化。標定標準溶液必須用基準試劑。
(2)配制標準溶液的實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規格。
草酸標準溶液
配制
0.1mol/L草酸標準溶液,稱取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。
標定
準確量取30-35mL草酸標定液,加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結果。
氫氧化鈉標準溶液
配制
將氫氧化鈉配制成飽和溶液,注入內壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈,取上清液備用。
(1)1mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取52mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取26mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混勻。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取5 mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
標定
(1)1mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取105-110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀6g,稱準至0.0002g。溶于80mL水中,加熱至沸,加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現粉紅色。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g,其余同上。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL,其余同上。
鹽酸標準溶液
配制
(1)1mol/L鹽酸標準溶液:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(2)0.5mol/L鹽酸標準溶液:量取45mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(3)0.1mol/L鹽酸標準溶液:量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
標定
(1)1mol/L鹽酸標準溶液:稱取于270-300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉2g,稱準至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續滴定至橙紅色。
(2)0.5mol/L鹽酸標準溶液:稱取無水碳酸鈉1g其余標定同上。
(3)0.1mol/L鹽酸標準溶液:稱取干燥恒重的基準無水碳酸鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍綠色轉變成紫色。
高錳酸鉀標準溶液
配制
0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液。稱取3.3g高錳酸鉀,溶于1050mL水中,煮沸20min,冷卻后于暗處密閉保存數日,將溶液傾出,用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標色具塞瓶中。
標定法一
稱取于105-110℃烘至恒重的基準草酸鈉0.20g,稱準至0.0002g。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1mol/L高錳酸鉀液進行滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗校正結果。
標定法二
準確量取0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液30-35mL,加水100mL、dian化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL,待dian化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液藍色消失。
硫代硫酸鈉標準溶液
配制
0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數日后過濾備用。
標定法一
稱取于100℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀0.2g,稱準于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于25mL煮沸并冷卻的水中,加入dian化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待dian化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液變為亮藍綠色。 同時作空白試驗。
標定法二
準確量取0.1mol/Ldian標準溶液30-35mL,加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液藍色消失。
(注:水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗dian量,應作校正)
硫酸標準溶液
配制
(1)1mol/L硫酸標準溶液:量取30mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(2)0.5mol/L硫酸標準溶液:量取15mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(3)0.1mol/L硫酸標準溶液:量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
標定
方法與鹽酸標準滴定溶液的標定方法相同。
硝酸銀標準溶液
配制
0.1mol/L硝酸銀標準溶液。稱取17.5g硝酸銀,溶于1000mL水中,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定
稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于70mL水中,加入5%鉻酸鉀指示劑1.00mL,在搖動下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
dian標準溶液
配制
0.1mol/Ldian標準溶液。稱取13g再升華的dian片和35gdian化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定
方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液的標定法二相同。
dian酸鉀標準溶液
配制
0.05mol/Ldian酸鉀標準溶液。稱取于105-110℃ 烘至恒重的基準dian酸鉀10.7g,稱準至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定
準確移取0.05mol/Ldian酸鉀溶液10mL,加水9mL,dian化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待dian化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液藍色消失。
常用6mol/L酸堿溶液的配制
配制
(1)6mol/L鹽酸溶液:取247mL濃鹽酸(相對密度1.19),加入水稀釋至500mL。
(2)6mol/L硫酸溶液:取85mL濃硫酸(相對密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500mL。
(3)6mol/L硝酸溶液:取190mL濃硝酸(相對密度1.42),加入水稀釋至500mL。
(4)6mol/L醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相對密度1.05),加入水稀釋至500mL。
標準溶液在配制與標定過程中需注重的問題有哪些?
(1)溶液配制中所用的水,在沒有注明其它要求時,應符合GB/T 6682中三級水規格。
(2)標定溶液和配制基準溶液所用試劑為容量分析基準試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標線容量瓶及單標線吸管等需按計量檢定規程要求檢定或校準。單標線容量瓶、單標線吸管應有容量校正因子。
(4)稱量工作基準試劑的質量小于或等于0.5g時,按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時,按精確至0.1mg稱量。
(5)標定標準滴定溶液濃度時,需兩人進行實驗,分別做四平行,每人四平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差0.15%,兩人共八平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差0.18%。
(6)在運算過程中保留5位有效數字,取兩人八平行標定結果的平均值為標定結果,報出結果取四位有效數字。
(7)制備標準滴定溶液的濃度應在規定濃度的±5%范圍以內。
標準溶液保存
1)除另有規定外,標準滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存時間一般不超過6個月;dian標準滴定溶液,0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液密封保存時間為4個月;高氯酸標準滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液,硫酸鐵銨標準滴定溶液密封保存時間為2個月。超過保存時間的標準滴定溶液進行復標定后可以繼續使用。
2)標準滴定溶液在10℃~30℃下,開封使用過的標準滴定溶液保存時間一般不超過2個月(傾出溶液后立即蓋緊);dian標準滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液一般不超過1個月;0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液一般不超過15d;高氯酸標準滴定溶液開封后當天使用。
3)當標準滴定溶液出現渾濁,沉淀,顏色變化等現象時,應重新制備。
4)貯存標準滴定溶液的容器,其材料不應與溶液起理化作用,壁厚-薄處不小于0.5mm。
標準溶液配制安全注意事項
(1)分析實驗室所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。
(2) 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽,標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。
(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時,都應把酸倒入水中,對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。
(5) 用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液),有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以在熱水浴中溫熱溶液,不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用,有毒有機溶劑應在通風柜內操作,配制溶液的燒杯應加蓋,以防有機溶劑的蒸發。
(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制dian溶液應加入適量的dian化鉀;配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如氯化亞錫溶液的配制。
(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理,不可直接倒入下水道。
總之,標準溶液在配制、標定、保存和使用過程中,要認真按規定進行各環節的工作,才能保證溶液濃度的準確性,以保證實驗結果的真實、準確。