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細說標準物質“近親” 那些事兒
點擊次數:464 更新時間:2023-01-04

  標準物質那些事其實要說的、可說的還是蠻多的。但首先還是要先強調:其實,基準物質、標準物質、標準品、標準溶液它們都是不同的定義,千萬不要搞混嘍!下面遠慕為大家一一介紹。

 

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  標準品 多指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質,多以效價單位(U)表示。在藥品檢驗中,它是確定藥品真偽優劣的對照,是控制藥品質量bi不可少的工具。


  標準溶液是一種已知準確濃度的溶液,可在容量分析中作滴定劑,以滴定被測物質。也可在儀器分析中用以制作校正曲線的試樣。所以標準品和標準物質并不一樣,標準品的范圍更廣一些。


  標準溶液 是標準物質的一種,只是制備比較簡單,實驗室自己就可以制備,多屬于無證標準物質。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。(配制方法有兩種,一種是直接法,即準確稱量基準物質,溶解后定容至一定體積;另一種是標定法,即先配制成近似需要的濃度,再用基準物質或用標準溶液來進行標定。)


  基準物質 實際上并不基準,主要是基準物質多以純度表示,其純度一般是100減去雜質的含量所得,沒有不確定度?;鶞饰镔|可以直接配制標準溶液也可用于標定標準溶液,但嚴格意義上來講,并不具有溯源性!


  而標準物質呢?是用以校準測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。此處應該有注意:一種參考物質可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計校準時使用的水,在量熱法中作為熱-容校準物的藍寶石,以及在化學分析中用以校準的溶液。


  有三個特性:穩定、均勻、準確。標準物質不但有準確的特性量值,還有不確定度!


  實際上,計量儀器的時候多用標準物質,咱們做實驗的時候很多都用的是標準樣品,有時候也用標準溶液。


  【有證標準物質(CRM)】


  而有證標準物質(CRM)附有證書的標準(參考)物質,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復現的表示該特性值的測量單位,而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定。如NIST,IRMM標準物質,Sigma網站上查到的CRM標識產品。


  【標準物質用途】


  l 評價化學分析結果的準確度和精密度;


  l 校準測量儀器;


  l 檢查和驗證人員的測量過程;


  l 用于能力驗證實驗;


  l 在商業貿易中的應用;


  l 用于產品、過程質量控制。


  【用途舉例】


  1.——色譜外標


  外標法:用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。


  此法可分為工作曲線法及外標一點法等。


  外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響。


  工作曲線法較為常用。


  2.——色譜內標


  內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。


  選一與欲測組分相近但能完wan分離的組分做內標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。


  選擇內標物有4個要求:


  1.內標物應是該試樣中不存在的純物質;


  2.它必須完wan全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完wan分離;


  3.加入內標物的量應接近于被測組分;


  4.色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。


  【哪些化學品可以作為標準品使用】


  【當樣品量非常少時,如何從瓶子中獲取所有的純物質?】


  有些標準品由于非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg,5mg,10mg等。此時,客戶拿到產品時可能會覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質會分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。


  請您按照以下操作來獲取瓶內所有產品:


  1. 擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。


  2. 稱量整個瓶子(等到天平讀數穩定),記錄數據,精確至0.1mg。


  3. 用合適的溶劑(能溶解產品并容易揮發)將瓶內的產品轉移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內壁數次并都轉移到此容量瓶中。


  4. 中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內壁干燥。


  5. 在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。


  6. 兩次稱量差值即為容量瓶內溶解的產品量。


  7. 用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。


  附:標準物質相關的名詞


  均勻性homogeneity


  以相同的結構或成分存在,并具有一種或多種性能的物料的一種狀態。對具有一定規格的樣品,不論此標準樣品是否取自同一包裝(如瓶、包),通過檢驗,其被測定特性值都落在規定的不確定度范圍內,就該標準樣品的這一特性而言稱為均勻。


  穩定性stability


  標準樣品在規定的條件下貯存,在規定的時間間隔內,使其描述的性能數值保持在規定的限值范圍內的能力。


  有效期expiration


  由研制單位說明并經標準化管理機構確認的日期。指在規定的條件下貯存時,能作為標準樣品使用的最終有效日期,它隨同標準樣品一起提供給使用者。


  標準值 certifiedv alue


  該值為經過技術上有效的程序鑒定,并在證書或隨同標準樣品所附的其他文件上所確認的數值。


  參考值uncertifiedv alue


  該值為標準樣品研制單位提出,但未經驗證或只確定的數值。


  不確定度uncertainty


  測定結果表達式中說明數值范圍的那一部分,1.表示真值以給定的概率落在此范圍內。


  準確度accuracy


  測定值和真值之間的符合程度。

 

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