1.線性范圍和檢出限
分別移取適量 ACOP 標準儲備溶液, 用 pH4.5 的 ABS 緩沖溶液稀釋成濃度分別為 0.8, 2.0,5.0, 8.0, 10, 20, 50, 80, 100 μmol/L 的系列標準工作溶液。在電位增量 0.004 V、 振幅 0.05 V、 脈沖寬度 0.05 s、 脈沖周期 0.2 s、 靜置時間 2 s 的條件下, 系列 ACOP 標準溶液的差分脈沖圖見圖 5。由圖 5 可以看出, 在 0.480 V 左右出現一個氧化峰,ACOP的濃度c在0.8~100 μmol/L 范圍內與峰電流Ipa(μA) 呈良好的線性關系, 線性方程為Ipa=0.263 6c+1.8859, r2 =0.998 2 ; 檢出限 (S/N=3) 為0.1 μmol/L。
2.干擾試驗
在優化實驗條件下 ACOP 的濃度為 1.0×10 –4mol/L, 相對誤差范圍在 ±5% 之內, 測定一些人體內常見的金屬離子和有機物質, 實驗結果表明: 50 倍 的 K+, Na+, Ca2+ , NH4+ , Cu2+ , Cl– , SO42– ,NO3– ; 100 倍的多巴胺、 抗壞血酸、 葡萄糖、 淀粉等對 ACOP 的測定不會造成干擾。在人體內也存在一些跟 ACOP 結構相似的酚羥類物質, 如抗壞血酸鈉 (AA, E pa =0.06 V) 、 多巴胺 (DA, E pa =0.24 V) 其電位與 ACOP 的電位 (E pa =0.533 V)差大于 200 mV,故對 ACOP 的測定均無干擾。
3.重現性與穩定性
在jia實驗條件下, 用同一根修飾電極對1×10–4mol/L 的 ACOP 標準溶液平行測定 8 次, 測定結果見表 1。
由表1可知, 測定結果的相對標準偏差為2.9% ;用循環伏安法修飾同一根電極 6 次, 即每次測定后將修飾層磨掉, 再重新修飾, 對 1×10 –4 mol/L 的ACOP 標準溶液進行測定, 脈沖峰電流 6 次測定結果的相對標準偏差為 4.2%(見表 1) , 說明修飾電極的重現性良好。將 PACBK/GC 修飾電極避光浸入空白底液中放入冰箱于 5℃下放置 5 h 后再次進行測定, 發現峰電流減小量約為 6.9%, 說明該修飾電有良好的穩定性。
4.樣品測定及回收試驗
精密稱取一定量研碎后的 ACOP 藥片, 用無水乙醇溶解, 并定容至 100 mL, 搖勻。取上層清液 25μL 置于電解池中用 ABS 緩沖溶液稀釋至 10 mL,搖勻, 用差分脈沖法平行測定 6 次, 然后加入 20 μL2.0×10 –3 mol/L 的 ACOP 標準溶液進行加標回收試驗, 結果見表 2。由表 2 可知, 樣品 6 次測定結果的相對標準偏差為 1.2%, 加標回收率為 96.5%~101.7%,說明基于 PACBK 修飾電極測定 ACOP 的方法其精密度、 準確度良好。
5.結語
采用電聚合的方法制備 PACBK 修飾電極,ACOP 在該修飾電極上具有良好的電化學響應,依此建立的電化學方法具有穩定性好,檢出限低,選擇
性好的特點。該方法可用于 ACOP 片的質量控制。
來源:化學分析計量網《聚酸性鉻藍 K 修飾電極測定對乙酰氨基酚》