方法名稱: 硫酸卡那霉素—卡那霉素的測定—液相色譜法
應用范圍: 本方法采用液相色譜法測定硫酸卡那霉素中卡那霉素(C18H36N4O11)的含量。
本方法適用于硫酸卡那霉素中卡那霉素的含量測定。
方法原理: 取卡那霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并制成不同濃度的溶液,精密量取注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程,另取本品適量,加水溶解,同法測定,用回歸方程計算供試品中C18H36N4O11含量,即得。
試劑: 1. 甲醇
2. 三氟醋酸
儀器設備: 1. 儀器
1.1 液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。
1.3 蒸發光散射檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:0. 2mol/L三氟醋酸溶液+甲醇=95 5
2.2 漂移管溫度:110℃
2.3 柱溫:室溫
2.4 載氣流量:3.0L/min
試樣制備: 1. 對照品溶液的制備
精密稱取卡那霉素對照品適量,加水溶解并制成每1mL中約含卡那霉素0.10、0.15、0.20mg的溶液,搖勻,即為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.15mg的溶液,搖勻,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 精密量取不同濃度對照品溶液20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99。另取供試品溶液,同法測定,用回歸方程計算供試品中C18H36N4O11的含量。